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理學(xué)X射線熒光光譜儀在水泥熔片分析中的應(yīng)用

2024-10-08 09:43:56

水泥對于***民經(jīng)濟的重要性無需贅述,波長色散X射線熒光光譜(WD-XRF)用于測定水泥常規(guī)元素亦已成行業(yè)共識。在之前的的理學(xué)推送中理學(xué)和大***分享了《理學(xué)XRF粉末壓片法分析水泥》,隨著水泥行業(yè)限產(chǎn)增效、綠色智能化升***的需求不斷涌現(xiàn),用水泥窯協(xié)同處置固廢危廢已經(jīng)變成企業(yè)共識。隨著固廢危廢的加入,水泥產(chǎn)品質(zhì)量管理已經(jīng)不僅僅局限于生料、熟料、水泥產(chǎn)品中原有元素的簡單分析,樣品中的重金屬殘留、礦物成分分析、出磨生料或水泥的顆粒粒度等影響水泥質(zhì)量的檢測需求也越來越多。在上篇推送中,我們分享了理學(xué)設(shè)備是:上照式順序型熒光光譜儀 ZSX PrimusIII NEXT,它能夠變化不同的抽氣速率來減少粉塵的產(chǎn)生,通過粉塵捕集器來減少粉塵對閥門和真空泵的污染和損傷。從而***終實現(xiàn)樣品準(zhǔn)確分析的同時降低了設(shè)備維護的頻率。


而在本期推送中,我們給大***帶來的是理學(xué)多道同時型熒光X射線分析裝置Simultix15,


理學(xué) Simultix15


自1968年,第***代Simultix問世, 多道同時型X射線熒光光譜儀Simultix系列,作為要求快速處理能力、高精密度分析的工程管理的分析儀器,半世紀(jì)內(nèi),在全世界以***千多臺的銷售成績而自豪。Simultix15是伴隨著技術(shù)革新,應(yīng)對多樣化、高度化的需求,在性能、機能以及操作性上更出眾的儀器。


Simultix15的光學(xué)系統(tǒng)概念圖


掃描型WDX裝有測角儀和晶體交換器,對各元素依次測量,測試時間較長。多道同時型WDX為每個測量元素配備了獨立的分光晶體和相應(yīng)的檢測器,同時檢測所有元素,檢測過程更加快速。理學(xué)多道同時型Simultix15***多可以配置40個元素通道,也可以選配重元素掃描道Ti-U或者輕重元素掃描道O-U,對全元素進行無標(biāo)樣定量分析。而且,理學(xué)Simultix15還可以加配衍射道,對水泥中的游離鈣進行定量測試。


ASTM C114-18 和校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)



在ASTM C114-11標(biāo)準(zhǔn)中,對“快速試驗法”進行了以下說明。

  • 使用所選的測定方法,通過至少7個標(biāo)樣(有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))樣品對每個待分析物進行單***測定。在不同日期的情況下,完成兩輪測定,重復(fù)樣品制備的所有步驟。計算兩輪測定結(jié)果的平均值和差異。

  • 當(dāng)7個標(biāo)樣樣品用于鑒定步驟時,在獲得的7個任何單***待分析物的兩組分的差異中,至少有6個差異不會超過表1中的顯示的限制數(shù)值,且剩余的差異不會大于這***數(shù)值的兩倍。

  • 對于每個待分析物和每個標(biāo)樣,所獲得的平均值都會與有證濃度進行比較。當(dāng)7個標(biāo)樣樣品用于鑒定步驟時,對于每個待分析物,至少有6個平均值不會超過如表1所示的有證濃度的數(shù)值,且剩余的平均值不會大于這***數(shù)值的兩倍。


ASTM C114-11規(guī)定了分析結(jié)果的***大容許偏差,如上圖顯示。


ASTM C114-11說明可用的基準(zhǔn)水泥為NIST 標(biāo)樣,或其他源于NIST 標(biāo)樣的基準(zhǔn)水泥。

在此應(yīng)用分析報告中,7個NIST 標(biāo)樣(SRM1881a、1884a、1885a、1886a、1887a、1888a和1889a)用于進行校正和鑒定試驗。


PART/1

    樣品制備    

熔融時,0.8 克樣品和 3.2 克熔劑(四硼酸鋰和偏硼酸鋰的重量各占 50%,)稱重并混合均勻。在 1050 ℃ 下制成熔融玻璃片。


PART/2

   測定與校正   



測量是在真空條件下通過Simultix15 上使用 4 千瓦 Rh 靶 X 射線管在真空中進行的。如上圖顯示了分析晶體和探測器。管電壓和電流為 40kV-60mA,同時測量所有元素,計數(shù)時間為40秒。


上圖匯總了校準(zhǔn)結(jié)果。校準(zhǔn)曲線使用理論alpha系數(shù)法進行基體效應(yīng)的校正,線性良好,見下圖。



PART/3

    ASTM C114-18的鑒定試驗    



對波特蘭水泥的七個 NIST SRM 進行了定量分析。結(jié)果見上圖與 ASTM C114-18 的要求進行比較。結(jié)果證明符合 ASTM C114-18 的要求。


PART/4

   再現(xiàn)性測定   


另***項測試涉及 10 次重復(fù)測量,使用 NIST SRM1884a 和 1888a 進行了重復(fù)測量,以說明儀器的穩(wěn)定性。

如上圖表 5 列出了 10 次測量的結(jié)果。

ASTM C114-18 的鑒定測試表明Simultix15的測試結(jié)果符合和/或超過了熔融法的要求。


PART/5

    結(jié)論    


ASTM C114-18 的鑒定測試表明,Simultix15 的熔融法測試結(jié)果符合或超過了 ASTM C114-18 中定義的水硬性水泥分析要求。

Simultix15 是***款多道同時型波長色散 XRF 光譜儀,可同時測量分析樣品中的所有元素。在本文展示的測試結(jié)果中,水泥中 12 種元素的測量計數(shù)時間為 40 秒。


(文章來源于儀器網(wǎng))

(來源:


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